银杏酮酯
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银杏酮酯
拼音名：Yinxing Tongzhi
英文名：书页号：X40-44
标准编号：WS3-227(Z-028)-2002(Z)
本品为银杏叶的提取物。
【性状】本品为棕黄色至黄棕色的粉末；有特殊香气，味苦。
【鉴别】(1)在萜类内酯含量测定项下记录的色谱图中，供试品色谱中应呈现与银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C和白果内酯对照品保留时间相同的色谱峰。 (2)取本品0.1g，加甲醇1ml溶解，作为供试品溶液。另取银杏叶对照药材1g，加60％乙醇10ml，加热回流2小时，滤过，滤液回收乙醇至无醇味，分别依次以石油醚(60～90℃)、醋酸乙酯、正丁醇各10ml振摇提取，弃去石油醚提取液和醋酸乙酯提取液，正丁醇提取液浓缩至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。另取芦丁对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-水-甲酸-冰醋酸(100:26:11:11)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铝乙醇溶液，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过5.0％(中国药典2000年版一部附录Ⅸ H 第一法)。 炽灼残渣 不得过0.5％(中国药典2000年版一部附录Ⅺ J)。 银杏酸 取本品10g，置索氏提取器中，加正己烷100ml，回流提取2小时，提取液减压浓缩至干，残渣用醋酸乙酯溶解并定容至1ml，作为供试品溶液。另取银杏酸对照品，加醋酸乙酯制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验，精密吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶GF<［254］>薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯-冰醋酸(16:3:1)为展开剂，展开，取出，晾干。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B 薄层扫描法)进行扫描，波长：λ<［S］>＝315nm，λ<［R］>＝368nm。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上出现的斑点面积积分值应小于对照品斑点面积积分值(百万分)。 环己烷 照有机溶剂残留量测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅷ P)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用5％苯基-95％甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱(30m×0.53mm，涂层厚1.5μm)，柱温为程序升温，先在56℃保持13分钟后，再以每分钟120℃的升温速率升到150℃，保持5分钟。理论板数以环己烷峰计算应不低于50000。 对照品溶液的制备 取环己烷适量，精密称定，加二甲基甲酰胺制成每1ml含1.8μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品约0.8g，精密称定，置20ml顶空取样瓶中，精密加入二甲基甲酰胺5ml，振摇使溶解，摇匀，即得。 测定法 精密量取对照品溶液5ml，置20ml顶空取样瓶中。将装有对照品溶液和供试品溶液的顶空取样瓶置80℃水浴中加热20分钟，依法测定(中国药典2000年版二部附录Ⅷ P 第二法)，按外标法以峰面积计算，即得。 本品含环己烷不得过0.002％。
【含量测定】总黄酮 对照品溶液的制备 取在120℃减压干燥至恒重的芦丁对照品20mg，精密称定，置100ml量瓶中，加70％乙醇70ml，于水浴上微热使溶解，放冷，加70％乙醇至刻度，摇匀，即得(每1ml中含芦丁0.2mg)。 标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2ml，分别置10ml量瓶中，各加水至3ml，加醋酸-醋酸钠缓冲溶液(pH4.5)和0.1mol/L三氯化铝溶液各2ml，混匀，加70％乙醇至刻度，混匀；以相应的溶液为空白。照分光光度法(中国药典2000年版一部附录Ⅴ A)试验，在270nm 波长处测定吸收度，以吸收度为纵坐标、浓度为横坐标绘制标准曲线。 测定法 取本品25mg，精密称定，置50ml量瓶中，用70％乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取0.5ml，置10ml量瓶中，照标准曲线制备项下的方法，自"加水至3ml"起依法测定吸收度，从标准曲线上读出供试品溶液中相当于芦丁的重量，计算，即得。 本品以干燥品计算，含总黄酮以芦丁(C27H30O16)计，不得少于44.0％。 总黄酮醇苷 照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.5％磷酸溶液(49:51)为流动相；检测波长为368nm。理论板数按槲皮素峰计算应不低于4000。山柰素峰和异鼠李素峰的分离度应大于1.5。 对照品溶液的制备 分别取在五氧化二磷减压干燥器中放置过夜的槲皮素对照品.．2mg、山柰素对照品6.0mg及异鼠李素对照品1.2mg，精密称定，置同一50ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml中含槲皮素84μg、山柰素120μg、异鼠李素24μg)。 供试品溶液的制备 取本品75mg，精密称定，加入甲醇-25％盐酸溶液(4:1)的混合溶液25ml，置85～90℃水浴中加热回流30分钟，取出，迅速冷却至室温，移至50ml量瓶中，用少量甲醇分次洗涤容器，洗液并入量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，分别计算槲皮素、山柰素和异鼠李素的含量，按下式换算成总黄酮醇苷的含量，即得。 总黄酮醇苷含量＝槲皮素含量×2.51＋山柰素含量×2.64＋异鼠李素含量×2.38 本品以干燥品计算，含总黄酮醇苷不得少于24.0％。 萜类内酯 照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(29:71)为流动相；示差检测器；柱温为30℃。理论板数分别按银杏内酯A峰、银杏内酯B峰、银杏内酯C峰和白果内酯峰计算均应不低于3000。 对照品溶液的制备 分别取在五氧化二磷减压干燥器中放置过夜的银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C对照品和白果内酯对照品各30mg，精密称定，置同一50ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml中含银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C和白果内酯各0.6mg)。 供试品溶液的制备 取本品100mg，精密称定，置索氏提取器中，加丙酮60ml，置水浴中回流提取2小时，提取液减压浓缩至干，残渣用醋酸甲酯20ml溶解，移至分液漏斗中，剩余的残渣再用水10ml溶解，并入同一分液漏斗中，振摇，分取醋酸甲酯液，水溶液再用醋酸甲酯20ml振摇提取，合并醋酸甲酯提取液，减压浓缩至干，残渣用流动相溶解，移至5ml量瓶中并稀释至刻度，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，取滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各15μl，注入液相色谱仪，测定，分别计算银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C和白果内酯的含量，即得。 本品以干燥品计算，含萜类内酯以银杏内酯A(C20H24O9)、银杏内酯B(C20H24O10)、银杏内酯C(C20H24O11)和白果内酯(C15H18O8)的含量之和计，不得少于6.0％。
【贮藏】密封。
【制剂】杏灵颗粒
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