注射用薏苡仁油
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注射用薏苡仁油
拼音名：Zhusheyong Yiyirenyou英
文名：书页号：X30-29 标准编号：WS3-300(Z-038)-2001(Z) 本品为从薏苡仁中提取得到的脂肪油。
【性状】本品为黄色或淡黄色的澄明液体；气微；味淡。 本品在石油醚或氯仿中极易溶解，在丙酮中易溶，在乙醇中微溶，在水中不溶。 颜色 不得超过黄色10号标准比色液(中国药典2000年版一部附录Ⅺ)。 相对密度 应为0.915～0.920(中国药典2000年版一部附录Ⅶ A)。 折光率 应为1.471～1.474(中国药典2000年版一部附录Ⅶ F)。 酸值 应不大于0.2(中国药典2000年版一部附录Ⅸ N)。 碘值 应为100～106(中国药典2000年版一部附录Ⅸ N)。 皂化值 应为185～195(中国药典2000年版一部附录Ⅸ N)。
【鉴别】取本品，加石油醚(60～90℃)制成每1ml中含40mg的溶液，作为供试品溶液；另取薏苡仁油对照品，加石油醚制成每1ml含40mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙醚-醋酸(9:1:0.1)为展开剂，展距约8cm，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，于105℃加热约5分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】炽灼残渣 应不得过0.1％(中国药典2000年版一部附录Ⅸ J)。 重金属 不得超过百万分(中国药典2000年版一部附录Ⅸ E 第二法)。 砷盐 取本品适量，加等量氢氧化钙，搅匀，先缓缓加热炭化，再在500～600℃灰化，冷却，加盐酸5ml，加水23ml使溶解,依法检查(中国药典2000年版一部附录Ⅸ F 第一法)。含砷量不得过百万分。 脂肪酸组分测定 称取本品10mg，置10ml量瓶中，加氢氧化钾甲醇溶液(0.4mol/L)1ml，加石油醚(30～60℃)-苯(1:1)1ml，振摇45分钟，加水至刻度，振摇,静置待分层。取上清液置水浴上蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，照气相色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥE)试验，用聚二乙二醇丁二酸酯作固定液，涂布浓度为30％，柱温190℃，分离度应大于1.5。 脂肪酸保留时间依次为十六烷酸、十八烷酸、十八烯酸和十八二烯酸,按峰面积归一化法计算，各脂肪酸百分含量应分别为11％～15％、0.5％～2.0％、45％～53％和34％～40％。
【含量测定】含酯量 取本品约1.3g，精密称定，置250ml锥形瓶中，精密加入乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L)25ml，加热回流30分钟，用乙醇10ml冲洗冷凝管，放冷，加酚酞指示液1ml，用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定至溶液粉红色刚好褪去，加热至煮沸，如溶液又呈粉红色，再继续滴定至粉红色刚好褪去，同时做空白试验。每1ml的乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L)相当于145.16mg的甘油三酯。本品含酯量以薏苡仁油甘油三酯计，应不低于95％(g/g)。 十八烯酸、十八二烯酸 照气相色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ E)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用聚二乙二醇丁二酸酯为固定相，涂布浓度为30％；柱温190℃；理论板数按十八二烯酸峰计，应不低于1500；十八烯酸峰与十八二烯酸峰的分离度应符合要求。 对照品溶液的制备 取十八烯酸30mg、十八二烯酸25mg，精密称定，分别置25ml茄形瓶中，加0.05％2，6-二叔丁基对甲酚的四氢呋喃溶液1ml使溶解,加5％(W/V)氯化氢甲醇溶液2ml，在80℃水浴中回流30分钟，放冷，移入20ml具塞试管中，用5％氯化钠溶液5ml分次洗涤茄形瓶，洗涤液并入具塞试管中，用5ml正己烷振摇提取，正己烷层移入盛有2％碳酸氢钾溶液4ml的另一具塞试管中，振摇，分取正己烷层，水层再用正己烷提取2次，每次ml，合并正己烷提取液，置50ml茄形瓶中，在70℃水浴中减压浓缩至干，残渣用氯仿溶解并定量转移置5ml量瓶中，加氯仿稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。 供试品溶液的制备 取本品约50mg，精密称定；除回流2.5小时外，其他按对照品溶液的制备方法，制得供试品溶液。 测定法 分别精密量取对照品溶液和供试品溶液各1μl，注入气相色谱仪,记录色谱图，计算，即得。 本品每1g含十八烯酸酯以十八烯酸(C18H34O2)计，不得少于450mg；含十八二烯酸酯以十八二烯酸(C18H32O2)计，不得少于190mg。
【功能与主治】益气养阴，消｛徵｝散结。适用于不宜手术的气阴两虚、脾虚湿困型原
发性非小细胞肺癌及原发性肝癌。配合放、化疗有一定的增效作用。对中晚期肿瘤患者具有一定的抗恶病质和止痛作用。 【用途】供制备康莱特注射液。
【贮藏】遮光，密闭，置阴凉处保存。
【有效期】2年 附：有机溶剂测定(内控标准)
【丙酮残留量】参照中国药典2000年版二部附录Ⅷ P 有机溶剂残留量测定法(第二法，顶空进样法)。 色谱条件 以柱长2.6m，直径为0.25～0.18mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球为固定相，柱温150℃。 标准溶液的制备 精密称取丙酮(AR)适量，加水溶解配成浓度为10.0μg/ml的溶液即用。 测定法 精密量取标准溶液5ml及精密称取供试品1g，分别置瓶口带硅橡胶垫的密闭玻璃瓶中(样品加水使成5ml)，于70℃水浴中加热40分钟，取上部气体注入气相色谱仪，记录色谱峰丙酮残留量，应不得过20ppm。
【石油醚残留量】参照中国药典2000年版有机溶剂残留量测定法(第二法,顶空进样法)。 色谱条件 以柱长为25m，内径为0.25mm的毛细管气相色谱柱，以SE-30为固定液，柱温20℃。 标准溶液的制备 精密称取石油醚(AR30～60℃)适量，加正丁醇溶解并配成浓度为10.0μg/ml的溶液，即得。 测定法 精密量取标准溶液5ml及精密称取供试品1g，分别置瓶口带硅橡胶垫的玻璃瓶中(供试品中加正丁醇使成5ml溶解)于60℃水浴中加热40分钟，取上部气体注入气相色谱仪，记录色谱峰不得过20ppm。
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