己酮可可碱

<b>[[己酮可可碱]]</b>Jitongkekejian

<b>Pentoxifylline</b>

本品为3，7-二氢-3，7-[[二甲基]]-1-（5-氧代己基）-1H-嘌呤-2，6-二酮。按干燥品计算，含C13H18N4O3应不少于99.0%。C13H18N4O3 278.31

【<b>性状</b>】 本品为白色粉末或颗粒；有微臭，味苦。

本品在[[三氯甲烷]]中易溶，在水或[[乙醇]]中溶解，在[[乙醚]]中微溶。{{百科小图片|bk20c.jpg|}}<b>熔点</b> 本品的熔点（附录Ⅵ C）为103~107℃。

【<b>鉴别</b>】 （1）取本品约10mg，加盐酸1ml与氯酸钾0.1g，置水浴上蒸干，残渣遇氨气即显紫色，再加[[氢氧化钠]][[试液]]数滴，紫色即消失。

（2）取本品约10mg，加水5ml溶解，加稀[[硫酸]]1ml，滴加碘试液数满，即生成棕色沉淀。

（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（[[光谱]]集29图）一致。

【<b>检查</b>】 <b>溶液的澄清度与颜色</b> 取本品1.0g，加水50ml使溶解，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号[[浊度]]标准液（附录Ⅸ B）比较，不得更浓；如显色，与黄色1号[[标准比色液]]（附录Ⅸ A第一法）比较,不得更深。

<b>酸度</b> 取本品1.0g, 加新沸放冷的水50ml使溶解,立即加溴[[麝香草酚]]蓝指示液0.05ml，溶液应显绿色或黄色，用氢氧化钠[[滴定液]](0.01mol/L)[[滴定]]至显微蓝色,消耗氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)不得过0.2ml。

<b>[[溴化物]]</b> 取本品0.50g，加水10ml溶解，加稀[[硝酸]]0.5ml与[[硝酸银]]试液1ml，加热至沸，放冷，加水稀释成25ml，摇匀，与标准[[溴化钾]]溶液11.0ml[每1ml标准溴化钾溶液相当于0.01mg的溴（Br）]，用同一方法制成的对照液比较，不得更浓。

<b>有关物质 </b>取本品，精密称定，用溶剂[0.544%[[磷酸二氢钾]]溶液-[[甲醇]]（1：1）混合液]溶解并定量稀释制成每1ml中含1mg的溶液作为供试品溶液；另取[[可可碱]]、[[茶碱]]、[[咖啡因]]与己酮可可碱对照品各适量，精密称定，用溶剂溶解并稀释制成每1ml中各含1&micro;g的混合溶液，作为对照品溶液。照[[高效液相色谱法]]（附录ⅤD）测定。用辛烷基硅烷键合[[硅胶]]为填充剂（Zorbax C8 150×4.6mm柱适用）；流动相A为0.544%磷酸二氢钾溶液-甲醇（7：3），流动相B为0.544%磷酸二氢钾溶液-甲醇（3：7）；流速为1ml/min；检测波长为272nm；柱温为30℃，按下表进行[[梯度洗脱]]。量取对照品溶液20μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使己酮可可碱峰的峰高约为满量程的10%；各组分出峰顺序依次为可可碱、茶碱、咖啡因与[[已酮可可碱]]。已酮可可碱的保留时间约12分钟，茶碱峰与咖啡因峰的分离度应大于4，咖啡因峰与己酮可可碱峰的分离度应大于10；理论板数按己酮可可碱峰计算应不低于5000。再精密量取供试品溶液、对照品溶液各20&micro;l，注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有与可可碱、茶碱或咖啡因保留时间相同的峰，按外标法以峰面积计算，不得过0.1%；其他单个杂质峰面积不得大于对照品溶液中己酮可可碱的峰面积（0.1%）；杂质总量不得过0.5%。

<table><tr><td align="" width="189">时间（分钟）</td><td align="" width="189">流动相A（%）</td><td align="" width="189">流动相B（%）</td></tr><tr><td align="" width="189">0</td><td align="" width="189">86</td><td align="" width="189">14</td></tr><tr><td align="" width="189">6</td><td align="" width="189">86</td><td align="" width="189">14</td></tr><tr><td align="" width="189">13</td><td align="" width="189">10</td><td align="" width="189">90</td></tr><tr><td align="" width="189">30</td><td align="" width="189">10</td><td align="" width="189">90</td></tr><tr><td align="" width="189">38</td><td align="" width="189">86</td><td align="" width="189">14</td></tr><tr><td align="" width="189">43</td><td align="" width="189">86</td><td align="" width="189">14</td></tr></table><b>干燥[[失重]]</b> 取本品，在60℃减压干燥至恒重，减失重量不得过0.5％（附录Ⅷ L）。

<b>炽灼残渣</b> 不得过0.1％（附录Ⅷ N）。

<b>重金属</b> 取本品1.0g，依法检查（附录Ⅷ H第一法），含重金属不得过百万分。

【<b>含量测定</b>】 取本品约0.2g，精密称定，加[[冰醋酸]]8ml溶解后，加醋酐32ml，照[[电位]]滴定法（附录Ⅶ A），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于27.83mg C13H18N4O3。

【<b>类别</b>】 [[血管扩张]]药。

【<b>贮藏</b>】 遮光，密封保存。

【<b>制剂</b>】 （1）[[己酮可可碱肠溶片]]（2）[[己酮可可碱注射液]] (3)[[注射用己酮可可碱]]（4）[[己酮可可碱缓释片]]（5）[[己酮可可碱氯化钠注射液]]（6）[[己酮]]可可[[葡萄糖]]碱注射液

[[分类:药理学]][[分类:周围血管扩张药]][[分类:循环系统用药]]
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